1.樣品預(yù)凍：開啟制冷機(jī)，并觀察冷阱溫度降至-40℃，將液體樣品放在盤子里，再將盤子放在預(yù)凍架里，*后將預(yù)凍架放進(jìn)冷阱里，樣品溫度探頭放在樣品表面以測(cè)試樣品溫度。蓋上保溫蓋，預(yù)凍2至3個(gè)小時(shí)（具體時(shí)間以樣品特性為準(zhǔn)）。

2.真空干燥階段：樣品預(yù)凍好后，將盤子放在干燥架上，將樣品溫度探頭放在樣品表面，以測(cè)試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩，保證密封。開啟真空泵，觀察真空度能否達(dá)到50pa以下。抽真空干燥時(shí)間以樣品特性為準(zhǔn)。

注意事項(xiàng)：

一、預(yù)凍階段（只開制冷機(jī)）：

1.液體樣品厚度小于1cm；

2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點(diǎn)溫度；

3.必須保證液體樣品中的液態(tài)水分全部凍成冰晶（可適度延長預(yù)凍時(shí)間保證預(yù)凍成功）。

二、抽真空階段（制冷機(jī)和真空泵一直開著）

1.預(yù)凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現(xiàn)象，必須重新預(yù)凍樣品；

2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達(dá)到50pa以下，以及真空度的下降速度；

3.若有漏氣現(xiàn)象，真空度很難下降，就需要找原因：真空管道兩頭是否擰緊，凍干罩是否*閉合，放氣閥是否關(guān)閉。

4.真空泵內(nèi)的泵油需要定期更換，*換油在真空泵運(yùn)行300個(gè)小時(shí)后更換，以后可根據(jù)真空度的下降速度和極限值來確定換油時(shí)間。

5.干燥結(jié)束前先放氣，再關(guān)真空泵。

6.水分升華后，會(huì)在冷阱內(nèi)壁凝結(jié)成冰霜，干燥結(jié)束后等待冰霜自然融化后，會(huì)通過放水閥流出來，并將冷阱內(nèi)壁擦拭干凈，保持冷阱內(nèi)干燥整潔。